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Instrumental Analítico |
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É PRECISO VALIDAR |
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Normas
exigem inspeção |
Duas
décadas atrás, adquirir equipamentos e insumos e treinar operadores eram
as principais preocupações dos gerentes e supervisores de laboratórios
analíticos. Hoje, várias outras etapas se incorporaram ao processo, e
termos como calibração, ajuste, qualificação e validação fazem parte do
cotidiano desses profissionais.
“As mudanças começaram no exterior. Em nosso país, pressionado pela
legislação, o setor farmacêutico foi o primeiro a incorporar vários outros
procedimentos e custos aos seus departamentos de controle de qualidade”,
disse Remolo Ciola Filho, diretor da Cromacon Ciola, única fabricante
nacional de cromatógrafos gasosos, de São Paulo.
Rodrigo Fernandes, gerente de assistência técnica da filial brasileira da
americana Perkin Elmer, acrescentou que processos de certificação em
qualidade laboratorial, requisitados pela NBR ISO/IEC 17025, também
incrementaram a busca por esses serviços até então pouco demandados. Ao
tratar da garantia da qualidade em laboratórios de ensaios, essa norma
destaca a necessidade de considerar a exatidão dos resultados analíticos,
exigindo a validação de métodos e softwares e a calibração de
equipamentos.
A partir de 2003, com a promulgação da resolução RDC 210 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa), todos os fabricantes de medicamentos ficaram obrigados a cumprir o regulamento técnico das boas práticas de fabricação (BPF). Essas práticas determinam que as etapas críticas dos processos de fabricação sejam sistematicamente validadas. Obrigatórias também para produtores de ativos farmacêuticos, conforme a RDC 249 de 2005, validações consistem em comprovar quais procedimentos, processos, equipamentos, materiais, operações ou sistemas conduzem aos resultados esperados. Os estudos de validação englobam a fabricação, higiene, limpeza e controle de qualidade, sendo conduzidos de acordo com protocolos predefinidos.
Os requisitos mínimos exigidos pelas BPF para o controle de qualidade incluem instalações e equipamentos adequados, pessoal treinado e métodos validados. A validação dos procedimentos analíticos tem por objetivo demonstrar que os resultados dos métodos de ensaios utilizados permitem atestar com segurança a qualidade dos medicamentos.
As validações incluem várias etapas, dentre elas as qualificações. Fazem parte do processo de validação de um procedimento analítico instrumental a qualificação de instalação (QI), isto é, a avaliação da conformidade dos equipamentos, sistemas e utilidades instalados com as recomendações do fabricante; e a qualificação operacional (QO), conjunto de operações efetuadas para comprovar quais equipamentos, sistemas e utilidades apresentam o desempenho previsto em todas as faixas operacionais do aparelho. Por sua vez, todos os equipamentos usados na execução dos testes de qualificação devem ser previamente calibrados, de acordo com padrões certificados.
A terminologia metrológica inclui número significativo de vocábulos, os quais, segundo Fernandes, ainda não são adequadamente dominados por muitos profissionais demandantes dos serviços. “Alguns pedem calibração de um ICP (espectrômetro de plasma), mas na verdade o que fazemos é uma verificação da performance do equipamento”, disse. A nomenclatura metrológica oficial consta da portaria nº 29 do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (Inmetro), intitulada Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia (VIM), e de normas como a NBR ISO/IEC 17000: Avaliação de conformidade - Vocabulário e Princípios Gerais.
Nas portarias da Anvisa, entretanto, são usados termos não definidos no VIM, podendo ser esta a origem das confusões. As dificuldades com a terminologia foram confirmadas por Ciola e por Elcio Meyer, gerente de assistência técnica da Gehaka, de São Paulo. Fabricante de balanças, pHmetros, purificadores de água, medidores de umidade e outros equipamentos, a Gehaka está acreditada pelo Inmetro, desde 28 de maio último, para realizar a calibração de balanças. O escopo inclui de balanças analíticas a equipamentos com capacidade até 200 quilos. “Estamos felizes em pertencer à Rede Brasileira de Calibração (RBC),” comemorou Meyer, lembrando que as exigências da Anvisa para produção com qualidade se estendem às farmácias de manipulação. “Várias são nossas clientes em serviços de calibração de balanças”, informou.
A calibração inclui um conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados pelo equipamento e os valores estabelecidos por padrões. No caso das balanças, são feitas pesagens com pesos de massas conhecidas (pesos-padrão). “É seguido o procedimento definido pelo Inmetro”, disse Meyer. Os pesos devem ser colocados sobre os pratos das balanças em cinco pontos. Na Figura 1 são mostradas essas posições para balanças de plataforma retangular ou circular.
Dependendo do instrumento, são usados diferentes materiais de referência (MR), isto é, substâncias que têm uma ou mais propriedades homogêneas e bem estabelecidas para serem usadas na calibração de um aparelho, ou na avaliação de um método. Um material de referência pode ser uma substância pura ou uma mistura, na forma de gás, líquido ou sólido. O material de referência certificado (MRC) é comercializado com um documento que enumera e garante suas propriedades.
O resu